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保圣流變儀助閩南師范大學(xué)賴文強(qiáng)副教授團(tuán)隊(duì)在國(guó)際期刊上發(fā)表文章
1.研究背景
隨著工業(yè)化進(jìn)程的加快,水污染問(wèn)題受到越來(lái)越多人的關(guān)注。工業(yè)廢水富含染料,嚴(yán)重破壞水生生態(tài)系統(tǒng)。近年來(lái),多糖在環(huán)境修復(fù)中的應(yīng)用成為了熱點(diǎn)。殼聚糖(CS)和海藻酸鈉(SA)都是著名的天然多糖,在提高水純度方面具有固有的優(yōu)勢(shì),殼聚糖具有抗菌特性,有利于水的凈化,而海藻酸鈉通過(guò)靜電相互作用有效地隔離重金屬離子。此外,殼聚糖和氧化海藻酸鈉(OSA)可以通過(guò)動(dòng)態(tài)亞胺鍵生成自愈水凝膠,其特點(diǎn)是具有較長(zhǎng)的耐久性和良好的再生能力,因此在實(shí)際應(yīng)用中受到了廣泛的關(guān)注。然而,盡管它們?cè)诃h(huán)境緩解方面有功效,但交聯(lián)不足、機(jī)械穩(wěn)定性差和吸附效果不佳等挑戰(zhàn)仍然存在。
為了解決這些問(wèn)題,閩南師范大學(xué)賴文強(qiáng)副教授團(tuán)隊(duì)在《International Journal of Biological Macromolecules》期刊(IF=8.2)上發(fā)表了題目為“Double network self-healing hydrogels based on carboxyethyl chitosan/oxidized sodium alginate/Ca2+: Preparation, characterization and application in dye absorption "的文章(DOI: 10.1016/j.ijbiomac.2024.130564),文章中介紹了殼聚糖羧乙基改性并且和氧化海藻酸鈉交聯(lián)制備自愈水凝膠的方法。同時(shí),Ca2+的加入通過(guò)與羧基部分形成配位鍵,促進(jìn)了“鈣橋"的形成,增強(qiáng)了水凝膠的性質(zhì),并且對(duì)各種性能進(jìn)行了綜合分析,包括形態(tài)屬性、熱穩(wěn)定性、膨脹行為、機(jī)械特性、流變行為、自愈能力和吸附性能。文章制備了具有高力學(xué)性能、優(yōu)異熱穩(wěn)定性和自愈性能的雙網(wǎng)狀水凝膠,可將其應(yīng)用于染料的吸附,為水污染治理提供一種新型的綠色吸附材料。
2.實(shí)驗(yàn)方法
改性殼聚糖的制備
圖1 水凝膠合成示意圖
文章使用殼聚糖(CS)、羧乙基殼聚糖(CEC)和氧化海藻酸鈉(OSA)制備水凝膠,第一種溶液含有15 mL CS、5 mL OSA和2 mL去離子水,命名為CS/OSA。第二個(gè)含有15 mL CS,5ml OSA和2ml 2% (w/v) CaCl2,命名為CS/OSA/2% Ca2+。第三組含有15 mL CEC、5 mL OSA和2 mL去離子水,命名為CEC/OSA。第四種溶液含15ml CEC, 5 mL OSA和2 mL 2% (w/v) CaCl2,命名為CEC/OSA/2% Ca2+。四種水凝膠前體溶液都要在?22℃和室溫條件下凍融循環(huán)兩次。使用去離子水洗滌,冷凍干燥48小時(shí),得到最終的交聯(lián)水凝膠。
圖1展示了水凝膠的合成過(guò)程。在水凝膠形成過(guò)程中,殼聚糖中的氨基和氧化海藻酸鈉中的醛基團(tuán)通過(guò)動(dòng)態(tài)亞胺鍵進(jìn)行交聯(lián),這對(duì)于建立初始網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和賦予水凝膠自愈特性非常重要。殼聚糖的羧乙基化改變了它的分子構(gòu)型,增強(qiáng)了它的支鏈復(fù)雜性和水溶性。這種改變使羧乙基殼聚糖分子在水相中更有效地分散,從而增強(qiáng)了與氧化海藻酸鈉交聯(lián)的活性位點(diǎn)的可用性。引入的鈣離子在水凝膠的形成中起著關(guān)鍵作用。這些鈣離子與氧化海藻酸鈉中的羧基形成配位鍵,起到“鈣橋"的作用,進(jìn)一步加強(qiáng)了水凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。鈣離子的二價(jià)性質(zhì)使它們能與兩個(gè)不同的羧基結(jié)合,形成一個(gè)配位鍵網(wǎng)絡(luò)。這些鍵提供了額外的交聯(lián)點(diǎn),顯著提高了水凝膠的機(jī)械強(qiáng)度。
水凝膠的流變特性
使用流變儀(RH20,上海保圣)對(duì)水凝膠的流變性能進(jìn)行了測(cè)試。使用直徑為50mm,間隙為2.5 mm的平行板。首先,在30℃振蕩模式下進(jìn)行頻率掃描測(cè)試,應(yīng)變幅度為5%,頻率范圍為2-10 Hz,以確定水凝膠的儲(chǔ)能模量(G ')和損耗模量(G″)。接下來(lái),在固定頻率為5 Hz,應(yīng)變幅度為5%的情況下進(jìn)行溫度測(cè)試,溫度從30°C升高到80°C,記錄G '和G″的變化。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
水凝膠的流變特性結(jié)果分析
圖為水凝膠的流變特性。(a):不同頻率下儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″的變化;(b):不同溫度下儲(chǔ)能模量G′和損耗模量G″的變化。
在水凝膠的研究中,流變特性是重要指標(biāo),儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)可以計(jì)算水凝膠的彈性和粘度。圖(a)表明,所有水凝膠都表現(xiàn)出粘彈性行為。在較低頻率時(shí),儲(chǔ)能模量(G′)高于損耗模量(G″),表明水凝膠網(wǎng)絡(luò)具有穩(wěn)定性和彈性。隨著頻率的增加,在5 Hz左右出現(xiàn)一個(gè)交叉點(diǎn),使G′低于G′'。這表明當(dāng)頻率超過(guò)5Hz時(shí),網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)開(kāi)始破裂。從圖(a)還可以看出,隨著頻率的增加,所有水凝膠的G′逐漸減小,這表示水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)重排,交聯(lián)點(diǎn)斷裂,彈性減弱。此外,圖(a)顯示,G′'在低頻時(shí)初始保持相對(duì)穩(wěn)定,受頻率變化的影響較小。然而,當(dāng)頻率高于8 Hz時(shí),G′'減小,表明網(wǎng)絡(luò)破壞也削弱了水凝膠的粘性。
溫度掃描數(shù)據(jù)圖(b)可以看出,在30-80℃的溫度范圍內(nèi),所有水凝膠的G′都大于G′',這表明該水凝膠具有理想的粘彈性凝膠性能,具有以彈性組分為主的穩(wěn)定的三維網(wǎng)絡(luò)。從圖(b)還可以觀察到,所有水凝膠的G′和G′'隨溫度變化很小,在30至80℃之間幾乎保持不變,表面水凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能是穩(wěn)定的,在測(cè)試溫度范圍內(nèi)沒(méi)有明顯變化。綜上,這些結(jié)果驗(yàn)證了水凝膠具有優(yōu)異的溫度穩(wěn)定性。通過(guò)對(duì)比圖(b)中CS基水凝膠和CEC基水凝膠,可以明顯看出CEC基水凝膠的G′值高于CS基水凝膠。這種現(xiàn)象是由于CEC中的羧基提高了交聯(lián)密度,從而增加了水凝膠的網(wǎng)絡(luò)彈性。此外,圖(b)顯示Ca2+摻入后水凝膠的G′值增強(qiáng),表明鈣離子的橋接作用改善了水凝膠的彈性,增強(qiáng)了水凝膠的力學(xué)性能。